氣相色譜系統是一種廣泛應用于化學、生物、醫藥等領域的分析技術。該技術依靠氣體作為載體將混合物中的化合物分離,并通過檢測器對其進行識別和定量。原理基于化合物在固定相和流動相之間的分配行為。氣相色譜柱中填充有高度選擇性的固定相,樣品在進入柱后會與固定相發生相互作用,分離出不同化合物。隨著流動相的不斷推進,各個化合物按照特定的時間順序離開柱子并進入檢測器。檢測器可以根據化合物的物理特性(如電離能、極性、大小等)進行檢測和鑒定。
氣相色譜系統的操作步驟涉及多個環節,從開機準備到實驗結束,每一步都需要嚴格按照規程進行。
1、開機前的準備
檢查電源與氣源:確保電源和氣源(如氦氣、氮氣、氫氣等)已正確連接并處于穩定狀態。
打開氣體發生器或鋼瓶:根據需要打開相應的氣體發生器或鋼瓶,調整輸出壓力至合適范圍。
檢查設備狀態:確認設備各部件完好無損,無漏氣現象。
2、開機流程
打開電源開關:依次打開氣相色譜儀的電源開關,包括GC Power電源和MS Power電源(對于氣相色譜-質譜聯用儀)。
啟動工作站軟件:待設備自檢完成后,打開計算機工作站軟件,完成聯機操作。
設置溫度參數:根據分析需求,設置進樣器、烘箱(柱箱)和檢測器的溫度。通常,進樣器溫度需達到150°C以上,烘箱溫度根據樣品性質設定。
3、標樣流程
制備標準樣品:將每種試劑各取一定量(如1ml)泵入瓶中,搖勻后取適量液體進行進樣。
進樣操作:使用注射器或自動進樣器將樣品注入色譜儀進樣口,同時點擊工作站軟件中的STARTD按鈕開始分析。
數據采集與處理:采集完成后,保存數據并進行必要的處理,如峰面積計算、定性定量分析等。
4、實驗過程中的監控
觀察設備運行狀態:隨時注意設備運行是否正常,如有異常應及時處理。
調整參數:根據實驗結果和需要,適時調整溫度、流量等參數以優化分離效果。
5、關機流程
關閉溫度設置:先關閉進樣器、柱箱和檢測器的溫度設置,待其自然降溫。
關閉氣體供應:當進樣器和檢測器的溫度降至安全范圍(如低于80℃)后,關閉氫氣和空氣供應。
關閉電源與氣源:最后關閉氣相色譜儀的電源開關以及所有氣體發生器或鋼瓶的閥門。
記錄實驗數據:整理并記錄本次實驗的所有數據和結果,以便后續分析和報告撰寫。